傅里叶变换红外光谱作为"分子指纹"广泛用于分子结构和物质化学组成的研究,是有机化合物和高分子聚合物定性分析和结构分析的重要手段,其在有机物纯度分析、有机官能团鉴定、未知高聚物鉴定、聚合物结构分析、共聚物组成分析、异构体判别等方面有广泛应用[1,2,3]。与传统制样方法相比,衰减全反射技术(ATR)无需制样,可以对样品进行无损鉴定,操作方便,测量灵敏度高,可以得到高质量的红外谱图。
本工作利用ATR-FTIR法对塑料的润滑剂进行定性鉴定,得到了多个润滑剂的特征谱,可为润滑剂分析与鉴别提供依据。
1 实验
1.1 仪器设备
Nicolet iS50 FT-IR红外光谱仪,配备一体化衰减全反射(ATR)检测模块,美国Thermo Fisher公司产品。
1.2 测试样品
塑料母粒1,塑料母粒2,塑料母粒3。
1.3 ATR-FTIR测试
用ATR-FTIR扫描塑料母粒的表面,扫描次数为32次,扫描范围为400~4000 cm-1。
2 结果与讨论
塑料母粒的ATR-FTIR谱分别如图1、图2和图3所示。从图1可以看出,2914 cm-1和2847 cm-1处的吸收峰是-CH2的振动吸收峰,波数1740 cm-1的吸收峰是酯C=O的振动吸收峰,波数1700 cm-1的吸收峰是羧酸COOH的振动吸收峰,波数1463 cm-1的吸收峰是-CH2的弯曲振动吸收峰,波数1172 cm-1的吸收峰是酯C-O-C的伸缩振动峰,波数719 cm-1的吸收峰是-CH2的面内摇摆振动吸收峰。从红外谱图分析,该塑料母粒添加了酸和酯类的润滑剂,通过红外差谱技术以及与标准谱图比对,确认添加的润滑剂是硬脂酸和三硬脂酸甘油酯。
图1 塑料母粒1的ATR-FTIR光谱图
Fig.1 ATR-FTIR spectrum of Plastic Masterbatches 1
从图2可以看出,3393 cm-1和3184 cm-1处的吸收峰是N-H的振动吸收峰,2916 cm-1和2847 cm-1处的吸收峰是-CH2的振动吸收峰,波数1644 cm-1处的吸收峰是-CONH2的振动吸收峰,波数1469 cm-1的1419 cm-1处的吸收峰是-CH2的弯曲振动吸收峰,波数720 cm-1和644 cm-1处的吸收峰是-CH2的面内摇摆振动吸收峰。从谱图分析,该塑料母粒添加的是酰胺类润滑剂,通过与标准谱图比对,确认添加的润滑剂是芥酸酰胺。
图2 塑料母粒2的ATR-FTIR光谱图
从图3可以看出,3299 cm-1处的吸收峰是N-H的振动吸收峰,2915 cm-1和2848 cm-1处的吸收峰是-CH2的振动吸收峰,波数1636cm-1的吸收峰是-CONH的振动吸收峰,波数1563 cm-1的吸收峰是N-H的弯曲振动吸收峰,波数1471 cm-1处的吸收峰是-CH2的弯曲振动吸收峰,波数1376 cm-1的吸收峰是-CH3的振动吸收峰,波数725 cm-1的吸收峰是-CH2的面内摇摆振动吸收峰。从红外谱图分析,波数1471 cm-1和718 cm-1处的吸收峰是聚乙烯的特征吸收峰,通过红外差谱技术,该母粒添加的润滑剂是N,N-亚乙基双硬脂酰胺。
图3 塑料母粒2的ATR-FTIR光谱图
综上所述,ATR-FTIR可以有效表征润滑剂的特征吸收峰,为润滑剂的鉴别和分析提供重要依据。
3 结论
通过ATR-FTIR法可以快速测试塑料的润滑剂,从而进行未知润滑剂的鉴定。