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一种发泡保温材料的成份剖析

时间:2023-12-31 13:14:32 作者: 点击:

发布时间:2021-03-14作者:admin来源:点击:次

发泡保温材料是密闭式发泡结构,导热系数小,绝热效果优良,可节省能源消耗。密闭式气泡结构及致密的表皮使水汽不易透过,且吸水率低[1],具有优良的保温效果。
发泡保温材料的保温效果与其结构直接相关。要了解该材料的产品性能并加以改进,必须对其结构组成有较为详细的了解。该材料属高分子材料,通常是高聚物、小分子有机物、无机物共存的复杂体系,其多样性、复杂性决定了分析过程和方法的综合性与灵活性[2]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:美国Nicolet公司Nexus 670傅立叶变换红外光谱仪,美国TA公司Q500热失重分析仪(TGA),美国Bruker公司D8 ADVANCE X射线衍射仪(XRD),德国Elementar公司Vario Micro Cube元素分析仪。
试剂:丙酮、甲醇、甲苯,均为分析纯。
1.2 实验
1.2.1 红外分析实验条件
将萃取液仪在溴化钾晶片上涂膜,红外灯下使溶剂挥发,晶片上形成一层样品薄膜,再进行红外光谱分析。
1.2.2 热失重分析实验条件
氮气气氛下,以15℃/min升温速率升至600℃,再以20℃/min升温速率升至800℃。
1.2.3 元素分析实验条件
裂解温度:1150℃,载气流速123m L/min,吸附管脱吸附温度:130℃。
1.2.4 X射线衍射实验条件
管电压40k V,管电流40m A,发散狭缝1mm,放散射狭缝1mm,接收狭缝0.1mm,扫描步长0.02°,扫描范围4°~50°。
2 结果与讨论
2.1 主体成分的定性定量分析
2.1.1 红外光谱分析
以丙酮为溶剂,使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图1所示。
图1 丙酮萃取液的红外谱图

图1中含有明显的丁腈橡胶和聚氯乙烯的特征吸收谱峰,分别解析如下:丁腈橡胶:2237cm-1,"-CN"的反对称伸缩振动;969cm-1,"反1,4-聚丁二烯"的变角振动。聚氯乙烯:1435cm-1,"-CH2-(CHCl)-"的伸缩振动;1333cm-1、1240cm-1,"-CHCl-"的伸缩振动;1103cm-1,"C-C"的伸缩振动;692cm-1,"C-Cl"的伸缩振动。
2.1.2 热失重分析(TGA)
使用热失重分析仪对样品进行测定,得到TGA图如图2所示。
图2 样品的TGA图

图2中:丁腈橡胶在最大分解时的温度为约500℃,对应图中第3个失重平台,含量约为18%。聚氯乙烯在最大分解时的温度为约210℃,对应图中第1个失重平台,含量约为19%。
2.2 添加剂的定性定量分析
2.2.1 增塑剂的分析
2.2.1. 1 红外光谱分析
以甲苯为溶剂,使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图3所示。
图3 甲苯萃取液的红外谱图

图3中含有明显的邻苯二甲酸酯的特征吸收谱峰,解析如下:1732cm-1,"酯-C=O"的伸缩振动;1600cm-1、1580cm-1,"苯环骨架"的伸缩振动;1290cm-1、1122cm-1、1076cm-1,"C-O-C"的伸缩振动;745cm-1,"苯环上邻位取代=C-H"的非平面变角振动。
2.2.1. 2 热失重分析(TGA)
在图2中,邻苯二甲酸酯在最大分解时的温度为约320℃,对应图中第2个失重平台,含量约为26%。
2.2.2 发泡剂的分析
2.2.2. 1 红外光谱分析
以甲醇为溶剂,使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图4所示。
图4 甲醇萃取液的红外谱图

图4中含有明显的偶氮二甲酰胺的特征吸收谱峰,解析如下:3336cm-1,"N-H"的伸缩振动;1729cm-1,"C=O"的的伸缩振动;1682cm-1、1541cm-1、1465cm-1,酰胺的特征吸收带Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ;636cm-1、559cm-1,"N-H"的面外变角振动。
2.2.2. 2 元素分析
使用元素分析仪测得发泡保温材料的N含量为1.5%,换算为偶氮二甲酰胺的质量百分含量为3%。
2.2.3 黏合剂的分析
图1中含有明显的醋酸乙烯酯的特征吸收谱峰,解析如下:1739cm-1,"酯-C=O"的伸缩振动;1240cm-1、1026cm-1,"C-O-C"的伸缩振动。
2.2.4 填料的分析
2.2.4. 1 红外光谱
经过萃取后的残余物的红外谱图如图5所示。
图5 萃取后残余物的红外谱图

图5中含有滑石粉的特征吸收谱峰:1016cm-1,"Si-O"的伸缩振动。
2.2.4. 2 X射线衍射(XRD)
经过萃取后的残余物的XRD图与滑石粉标准谱图的对比如图6所示。
图6 萃取后残余物的XRD图与滑石粉标准谱图的对比
从图6可以看出,残余物的XRD图与滑石粉的标准谱图对应较好,应具有相同物相。
2.3 定性定量分析结果
发泡保温材料的最终定性、定量结果见表1。
表1 发泡保温材料的最终定性、定量结果
3 结论
(1)使用不同溶剂对样品进行萃取,结合不同萃取液的分析结果,可以得到样品较为详细的结构信息。
(2)联合使用红外光谱、TGA、XRD进行定性分析,可以提高定性定量结果的准确性。