红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用
红外光谱法（IR ）通常是分析各种高聚物材料的技术，随着红外仪器的不断完善和发展，特别是计算机技术的发展，傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例，介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。
在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中，有两种方法，一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法，另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法（ATR）对橡胶进行分析鉴定的方法。
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1. GB/T 7764-2001常规方法
此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料（并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%）的鉴定，但此法不适用于定量分析。
1.1 方法提要
本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。
（1） 热解物的鉴定
将少量制备好的胶样，置于有氮气流的试管中，试管放在小型可调温电炉中，温度控制在550℃士25℃进行热解，或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。
（2）薄膜的鉴定
硫化橡胶薄膜鉴定
1，2-二氯苯热溶法：取少量制备好的胶样，溶解于1，2-二氯苯中，并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录其红外光谱。
200℃降解法：取少量制备好的胶样，于200℃士5℃经短时间加热降解，先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。
生胶薄膜的鉴定
取少量制备好的胶样，溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。
1.2 测定应用实例：
样品：橡胶（温州三环橡塑制品有限公司）
样品处理方法：热解法
使用仪器：FTIR-650红外光谱仪
测试结果：
在热解法中当光谱上出现下列吸收峰，不能用于橡胶鉴定，这些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡胶区别于其它橡胶的红外特征吸收主要体现在2000cm -1 -2300cm -1 之间的强吸收，从图2上可以看出，在2240cm -1 处有很强的吸收，所以测试的橡胶样品是属于丁腈橡胶。
2. 衰减全反射法(ATR)
由于FTIR傅立叶红外具有高能量输出功能，并配有高灵敏度检测器，因而近年来衰减全反射法被广泛用于橡胶及其助剂的剖析，衰减全反射法可以测试常规透过法不能测试的样品,不需试样制备即能直接分析表面涂层和难以制样的材料。例如橡胶、塑料、纤维、弹性体等，测定时只需对样品做简单的制备。衰减全反射附件简称为ATR附件，当今红外附件制造商提供的ATR附件分为四类：水平ATR附件、可变角ATR、圆形池ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR，最后一类属于一次内反射ATR。这四类ATR附件的工作原理都是一样的。
衰减全反射法比传统测试方法要方便，制样快。其原理与传统的有点区别，利用光的全反射中衰减时的信号变化进行测量。
红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用
红外光谱法在粘合剂（胶粘剂）定性鉴别的应用
摘要：
粘合剂（胶黏剂）一般为多组分体系，其配方复杂。配料分为两部分，起基本粘接作用的物质，称为基料，另外为了满足工艺和生产上各种不同的要求，尚需加入各种添加剂，以更好地发挥粘接效益。经常应用的添加剂有固化剂与硫化剂、硫化促进剂、防老剂、增塑剂和增韧剂、稀释剂、增粘剂和填料等。
粘合剂（胶黏剂）的主成分分析是常见的物证检验内容。以往所用的方法通常有：物理数据，化学鉴定，元素分析，紫外吸收光谱，质谱和核磁共振等。其中，红外光谱是有效的方法，在这方面已有许多综合性文章和专著，虽有一定的成效，但也有许多不足。为此，我们采用衰减全反射红外光谱法对一些粘合剂（胶黏剂）的主成分进行分析，取得了较为满意的效果。
关键词：红外光谱法、粘合剂（胶黏剂）、定性鉴别、衰减全反射
原理：
红外光谱法是对物质进行定性鉴别的有效方法，利用不同粘合剂（胶黏剂）在红外波段具有不同的特征吸收，可以对其主要成分进行定性分析。
样品的制备：
将含有粘合剂（胶黏剂）的样品剪成一定大小（约2cm×2cm），用样品夹置于ATR附件上，以一定压力使之与晶体紧紧接触，进行测定。
实验条件：
仪器及附件：
傅里叶变换红外光谱仪；
单次ATR附件（45°，金刚石晶体）；
测试条件：
分辨率： 4cmP-1P
扫描次数： 32次
检测器： DTGS
扫描范围： 4000-600cmP-1
实验结果举例：红外光谱法在粘合剂（胶粘剂）定性鉴别的应用
结论：
采用衰减全反射红外光谱法对粘合剂（胶黏剂）进行分析，无需制样、可以实现原位测定。红外光谱法利用ATR附件定性测试粘合剂（胶黏剂），方法简单、结果可靠，是鉴别粘合剂（胶黏剂）种类的理想方法。
一、摘要：
涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、油、乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中主体部分主要包括有机高分子化合物如天然树脂（松香、大漆等）、涂料（桐油、亚麻油、豆油、鱼油等）、合成树脂等混合配料和无机物组合的油漆（无机富锌漆等）。
应用傅里叶变换红外光谱仪测试涂料的红外光谱，根据成膜物质的特征峰可以轻松的对样品中的主体成分进行定性分析，此方法操作简单，效果显著。
关键词：红外光谱法；涂料；油漆；树脂；定性分析
二、原理：
红外光谱法是一种对物质进行定性鉴别的有效方法，根据涂料中含有的主体成分不同，观察红外谱图的特征吸收峰，可以对其主要成分进行定性分析。
三、实验条件：
1、仪器及附件：
主机：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；
附件：可拆液体池（溴化钾）；薄膜测试磁性支架（硅片）
2、测试条件：
分辨率： 4cm-1
扫描次数： 32次
检测器： DTGS
扫描范围： 4000-400cm-1
四、样品测试：
1、样品制备
用毛细管将样品均匀地涂抹在溴化钾窗片上。
2、样品谱图红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用
图1 环氧树脂样品
图2 水性醇酸树脂样品
五、结论：
应用傅里叶变换红外光谱仪采用涂膜法对涂料油漆样品进行定性分析，无需制样、方法简单、结果可靠，是对涂料油漆主成分分析的理想方法。
